耐馳熱分析儀包含 DSC 差示掃描量熱儀、TGA 熱重分析儀、STA 同步熱分析儀，多用于高分子、醫藥、陶瓷、電子材料熱性能檢測。規范制樣與溫控程序設置，是保證熱曲線數據重復性、準確性的關鍵。

一、測試前準備

1. 環境檢查儀器放置于防震穩固臺面，遠離空調風口、陽光直射、熱源；環境溫濕度穩定，減少基線漂移。檢查冷卻水、載氣管路，無漏氣、管路無彎折堵塞。確認儀器供電穩定，接地良好。

2. 氣源檢查根據測試需求準備高純氮氣、空氣等氣體。確認氣瓶壓力充足，減壓閥、質量流量計工作正常；吹掃氣、保護氣回路檢查無泄漏。

3. 樣品與耗材準備選擇匹配材質坩堝（氧化鋁、鋁坩堝、鉑金坩堝等），坩堝潔凈無殘留、無裂紋。樣品按需制備：粉末、顆粒、薄膜、塊狀樣品，控制樣品重量與厚度，保證熱傳導均勻；去除樣品中大塊雜質。

4. 儀器自檢與預熱開機啟動軟件，儀器執行硬件自檢，檢查爐體、傳感器、天平、熱電偶通訊狀態。按照設備要求充分預熱；TGA/STA 需提前通入保護氣吹掃腔體。

5. 基線與校準確認定期完成溫度、熱焓、重量校準。長時間停機、更換坩堝類型、更換氣氛后，建議重新做基線，消除腔體、坩堝帶來的背景干擾。

二、樣品裝樣操作

1. DSC 操作：將樣品放入鋁坩堝，壓封（密閉 / 扎孔根據試驗標準），放置于樣品側傳感器；空參比坩堝放在參比位，關閉爐蓋。樣品盡量平鋪，厚度均勻，減少熱阻差異。

2. TGA/STA 操作：使用鑷子將潔凈坩堝放置天平支架上，先做坩堝去皮；再放入樣品，記錄樣品質量，放置時輕拿輕放，禁止觸碰天平懸臂，防止損壞微量天平傳感器。

注意：嚴禁用手直接觸摸坩堝底部與傳感器區域，手上油脂會污染傳感器，造成基線異常。

三、測試程序參數設置

1. 氣氛設置：設置吹掃氣體種類、氣體流量，等待氣流穩定。

2. 溫度程序編輯：設置起始溫度、升溫速率、恒溫段、終止溫度。升溫速率不可盲目設置過快，速率越高熱滯后越大；材料相變、分解類測試常用 5~10K/min。

3. 保存路徑與樣品信息錄入：錄入樣品名稱、批次、樣品質量、試驗編號，設置文件保存位置，方便后續追溯。

4. 啟動測試：確認爐體閉合，點擊開始運行，儀器自動按照程序控溫采集數據。測試過程中軟件實時顯示熱曲線。

四、測試運行期間注意事項

測試運行階段禁止打開爐蓋，高溫開蓋會損壞傳感器、沖擊天平，同時造成爐體氧化。不要觸碰儀器臺面，避免震動；不得中斷氣源。如遇緊急異常，可執行程序停止，待爐體降溫后再排查。實時觀察曲線，發現異常漂移、突變，及時記錄。

五、測試結束與樣品取出

1. 程序結束后，等待爐體降溫至安全溫度，方可開啟爐蓋。高溫狀態下取出坩堝會燙傷，同時損壞傳感器。

2. 使用鑷子取出坩堝，觀察樣品殘渣，記錄樣品狀態變化。

3. 清理坩堝，殘余樣品及時清理；一次性坩堝直接廢棄，可重復使用坩堝清洗、烘干備用。

4. 保存原始測試曲線，使用分析軟件對曲線做基線校正、峰積分，計算熔點、焓變、失重比例、玻璃化轉變溫度等參數，導出試驗報告。

六、停機操作

短期連續測試，保持待機、維持低流量保護氣；當日全部測試完成，關閉升溫程序，待爐體冷卻，逐步關閉載氣，退出軟件，關閉儀器主機電源。長期停用，關閉氣瓶總閥，釋放管路余壓，清理樣品腔。